2022年足球世界杯

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气相色谱仪的维护与保养

气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对2022年足球世界杯进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据2022年足球世界杯运行的实际情况,尽可能的对2022年足球世界杯的重点部件进行彻底的清洗和维护。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,2022年足球世界杯在运行一段时间后,由于静电原因,2022年足球世界杯内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
(1)严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养2022年足球世界杯的前提。
(2)2022年足球世界杯应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。
(3)使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。
(4)确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的2022年足球世界杯特点,可在此基础上,上下做适当调整。
(5)经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。
(6)气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。
(7)对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。
(8)注射器要经常用溶剂(如,丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。
(9)要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。
(10)避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0. 1μl(约100μg),然后再做适当调整。
(11)对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。
(12)尽量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。
(13)保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。
(14)保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。
(15)定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。
(16)做完试验,用适量的溶剂(如,丙酮)等冲一下柱子和检测器。
故障 故障判断 故障方法及修理
1.没有峰 ⑴放大器电源断开 ⑴检查放大器,保险丝
离子线断 ⑵检查离子线
⑶没有载气流过 ⑶检查载气流路,是否阻塞
⑷记录器接触不良 ⑷检查记录器连接
⑸记录器故障 ⑸看2022年足球世界杯说明书
⑹进样温度太低,样品没汽化 ⑹增加进样器温度
⑺微量注射器堵塞 ⑺更换注射器
⑻进样器硅橡胶 ⑻更换硅橡胶
⑼色谱柱连接松开 ⑼拧紧层析
⑽无火(FID) ⑽点火
⑾FID集化电压没接或接触不良 ⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象
⑿未设定电流(TCD ⑿首先设定电源
2.正常滞留时间而灵敏度下降 ⑴衰减太高 ⑴降低衰减,增加高阻
⑵没足够进样量 ⑵增加进样量
⑶样品进样过程中的损耗 ⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统
⑷注射器漏或堵 ⑷更换注射器
⑸载气漏特别是进样器漏 ⑸探漏
⑹氢气和空气流量选择不当(FID) ⑹调整氢气和空气流量
⑺检测器没有高压 ⑺检查或装上高电压
3.峰拖尾 ⑴进样温度太低 ⑴重新调节进样器温度
⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留) ⑵用溶剂清洗进样器管子
⑶层析柱炉温太低 ⑶增加层析柱温度
⑷进样技术太低 ⑷提高进样技术,做到进针快,出针
⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应 ⑸重新选择适当色谱柱
4.伸舌 ⑴柱超过负荷,样品量太大 ⑴降低样品量
⑵样品凝集在系统中 ⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度
5.没分离 ⑴柱温太高 ⑴降低柱温
⑵柱太短 ⑵选择较长色谱柱
⑶固定液流失 ⑶更换层析柱或老化色谱柱
⑷固定液或担体选择不正确 ⑷选择适当色谱柱
⑸载气流速太高 ⑸降低载气流速
⑹进样技术太差 ⑹提高进样技术
6.圆顶峰 ⑴超过检测器线性范围 ⑴降低样品量
⑵记录器阻尼太大 ⑵重新调节记录器阻尼
7.平顶峰 ⑴放大器输入饱和离子化检测器 ⑴降低样品量,降低放大器灵敏度
⑵记录器传动装置零点位置变化 ⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用
8.锯齿型基线 ⑴稳流阀膜片疲劳 ⑴换膜片或修理阀
⑵载气瓶减压阀输出压力变化 ⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
9.没进样而基线单方向的变化(FID) ⑴检测器温度太低 ⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器 温度升到200℃赶走水蒸气
⑵色谱柱温停止或失控 ⑵检修控温系统和加热丝铂电阻
10.出峰到固定位置记录笔抖动 ⑴记录器滑线电阻玷污 ⑴清洗滑线电阻
11.基线突变 ⑴电源插头接触不良 ⑴电源插头座安装牢靠
⑵外电场干扰 ⑵排除足以影响2022年足球世界杯正常工作的外电场干扰
⑶氢气空气流量选择不当(FID) ⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量
12.基线突偏移 ⑴记录器灵敏度低 ⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高
⑵记录器接地不良 ⑵保证记录器及整机有良好接地
13.滞留时间延长灵敏度 ⑴载气流速太慢 ⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除
⑵进样后载气流量变化 ⑵换进样硅橡胶
⑶进样器硅橡胶漏 ⑶换进样硅橡胶
14.反峰 ⑴样品进到另一根柱中 ⑴样品进到适当层析柱中
⑵正负开关位置放错 ⑵改变正负开关放在正确位置
15.恒温操作时有不规则基线波动 ⑴2022年足球世界杯安放位置不好 ⑴把2022年足球世界杯安放在无强烈振动强空气对流处,并把2022年足球世界杯安放水平,最好把2022年足球世界杯放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上
⑵2022年足球世界杯接触不好 ⑵2022年足球世界杯及记录器应良好接地
⑶柱固定液流失 ⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)
⑷载气漏 ⑷探漏
⑸检测器污染 ⑸清洗检测器
⑹载气流量选择不当 ⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气流量 调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2  - 150 kg/cm2
⑺氢气空气选择不当 ⑺调整氢气和空气流量
⑻放大器本身不稳 ⑻检查放大器,开照线路修理放大器
⑼记录器不好 ⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器
16.额外峰 ⑴前一样品的高组分峰 ⑴待前一次样品全部溜出后再进样
⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰 ⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件
⑶空气峰 ⑶排除注射器中的空气
⑷样品分解 ⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体
⑸样品玷污 ⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合
⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应 ⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应
⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污 ⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器
⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 ⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用
17.出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID) ⑴样品量太大 ⑴降低样品量
⑵或空气流量过低 ⑵重新调节氢气,空气流速
⑶载气流速太高 ⑶选择合适的载气流速
⑷火焰喷口污染(或堵塞) ⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口)
⑸氢气用完 ⑸保证氢气源有足够的氢气
18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动 ⑴记录器增益,阻尼调节不适当 ⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)
⑵2022年足球世界杯没合适接地 ⑵2022年足球世界杯和记录器需要良好接地
⑶有极低交流讯号反馈至记录器中 ⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定
19.基线不回零 ⑴记录器零点调节位置不正常 ⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零
⑵由于柱的过多量的流失(FID) ⑵利用流失少的色谱峰
⑶检测器污染 ⑶清洗检测器
⑷记录器 ⑷照记录器说明书,修理记录器
20.不规则距离中有毛刺 ⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID) ⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却
绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气 ⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分
⑶放大器故障 ⑶修理放大器
21.在相等间隔中有一定短毛刺峰 ⑴水冷凝在氢气管路中 ⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂
⑵漏气 ⑵探漏
⑶流路中有阻塞现象 ⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温
⑷火焰跳动 ⑷调节合适的氢气和空气的流量
22.基线噪声大 ⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大 ⑴更换色谱柱
⑵载气污染 ⑵更换或再生载气过滤器
⑶载气流速太高 ⑶重新调节载气流速
⑷载气漏 ⑷探漏
⑸接地不良 ⑸保证2022年足球世界杯接地良好
⑹高阻污染 ⑹找出污染高阻并清洗
⑺记录器滑线污染 ⑺擦干净滑线电阻上污染物
⑻记录器不好 ⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器
⑼进样器污染 ⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣
⑽氢气流速太高或太低 ⑽重新调节氢气流速
⑾空气流速太高或太低 ⑾重新调节空气流速
⑿空气或氢气污染 ⑿更换空气,氢气过滤器
⒀水冷凝在FID中 ⒀增加FID温度,消除水分
⒁检测器电缆接触不良 ⒁更换或修理电缆
⒂检测器绝缘变压(离子化检测器) ⒂清洗检测器绝缘子
⒃检测器电极或喷口及底部污染 ⒃清洗检测器
⒄TCD工作电流设置太大 ⒄降低工作电流设定值到合适数值
23.周期性基线波动 ⑴检测器温控不良 ⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度
⑵色谱柱炉温控制不良 ⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度
⑶载气流量调节不良 ⑶重新调节载气流速
⑷载气瓶压力太低 ⑷更换载气瓶
⑸空气,氢气调节不当 ⑸重新调节空气,氢气流量



24.单方向基线漂移 ⑴检测器温度大副度增加或减少 稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象
⑵放大器零点漂移 ⑵检查放大器
⑶柱温大副度增加或减少 ⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象
⑷载气逐渐用完 ⑷更换载气瓶
25.程序升温后基线变化 ⑴温度上升时,柱流失增加 ⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱
⑵柱流失没校正好 ⑵校正柱流失
⑶色谱柱污染 ⑶更换色谱柱
⑷两根色谱柱固定液量不一样 ⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等
26.升温时不规则基线变化 ⑴柱流失过多 ⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度
⑵没选择好合适的操作条件 ⑵选择好合适的操作条件
⑶柱污染 ⑶更换色谱柱
⑷硅橡胶升温时出鬼峰 ⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时

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