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用气相色谱法测定洗油的主要组分

洗油中富含β-甲基萘、α-甲基萘、喹啉、联苯、苊、氧芴、芴等宝贵的有机 化工原料,目前主要用于吸收煤气中的苯类化合物。洗油组分的定性和定量测定 可以为洗油的分离精制和深加工提供科学依据,因此准确快速地测定洗油中的主 要组分显得尤为重要。然而洗油中既含有中性组分,又含有极性较强的酸、碱性 组分,同时测定洗油中的多种组分比较困难。国内外关于洗油组分的测定多是针 对洗油中一种或多种,且步骤繁琐,价格昂贵,针对洗油中的主要组分的同时测 定还未见报道。本文采用毛细管柱气相色谱,通过程序升温的方法同时测定洗油 中的主要组分,取得了理想效果。
1 实验
1.1 试剂与2022年足球世界杯
试剂:萘、喹啉、异喹啉、吲哚,联苯、β-甲基萘、α-甲基萘、苊、芴和氧 芴均为分析纯。
溶剂:无水乙醇(分析纯);
洗油样品:山西金尧焦化集团提供;
分析2022年足球世界杯:SP-2100 气相色谱仪。
1.2 操作条件
30m×0.25mmx0.25μm 的 SE-54 色谱柱;FID 检测器;BF-2002 色谱工作站。
空气流量:300mL/min ;氢气流量:30mL/min ;载气(高纯氮气)流量:30mL /min。进样量:1μL;分流比:1:20。初始温度:90℃;检测器温度:260℃; 进样器温度:260℃。程序升温:90~150℃, 20℃/min; 151~160℃,1 ℃/min; 161~250℃,2℃/min。)
1.3 实验方法与步骤
定量测定方法采用外标法。准确称取一定量的标准样品,用无水乙醇溶于 250mL 容量瓶中,然后分别取 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 于 50mL 容量瓶 中,用毛细管柱气相色谱分别测定每种物质的峰面积;根据峰面积与浓度绘制每 种物质的工作曲线 Y=aiX。准确称取一定质量的馏分用无水乙醇溶于 50mL 容量 瓶中,用气相色谱测定峰面积。
2 结果与讨论
2.1 洗油中主要组分的气相色谱图
洗油中主要组分的气相色谱图见图
10种主要组分混合液的气相色谱图(3min 后开始计时)

图 2 洗油的气相色谱图(3min 后开始计时)
图 1 中从左到右依次为萘、喹啉、异喹啉、吲哚、β-甲基萘、α-甲基萘、联 苯、苊、氧芴和芴。可以看出各个组分的峰形比较尖锐,能很好地分离。吲哚(5.035 处)与β-甲基萘(5.264 处)、α-甲基萘(5.677 处)的峰基本上没有重叠,分离度 均大于 1.5,说明此方法适合洗油的分析
2.2 洗油的分析结果
对山西金尧焦化集团提供的洗油进行了气相色谱分析
各主要组分可以很好地分离,没有重叠现象。由于洗油含有 的物质较多,保留时间在 7.268 和 11.064 之间的大部分物质为二甲基萘的同分 异构体。根据各主要组分的峰面积及其工作曲线计算得出含量 。
可以看出, 洗油中甲基萘的含量在 25%以上,此外苊、氧芴、芴的含 量也较高,喹啉、异喹啉、吲哚的含量较低。
2.3 精密度和准确度检验
精密度表示各次分析结果相互接近的程度,如果几次分析结果比较接近,表 示分析结果的精密度高,也就是我们常说的重复性好。本文用气相色谱测定,对 同一混合组合液进行了 5 次测量,然后通过计算结果的相对标准偏差来说明2022年足球世界杯 的精密度(或重现性)。 相对标准偏差 RSD 为:

准确度指的是分析结果与真实值之间的差别,也就是误差。本文采用 t 检验来比 较分析结果的平均值与真实值之间是否存在显著性差异,浓度的真实值以所配溶 液的理论浓度来代替。所用公式如下:
3 结论
(1) 程序升温是毛细管柱气相色谱法同时测定洗油主要组分的关键。
(2) 本方法可用于洗油加工过程中各种物质质量分数分析,具有较高的准确 度和精密度,而且分析时间短,操作方便、快捷,可为煤焦油、洗油等焦化产品 的深加工和综合利用提供可靠的依据。
(3) SE-54 毛细管柱具有弱极性,适用于具有弱极性的高沸点化合物的分析, 所以能够很好地分析洗油及其宽馏程馏分的组成。

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